ГОСТ 27611-88 Чугун. Метод фотоэлектрического спектрального анализа

Текст ГОСТ 27611-88 Чугун. Метод фотоэлектрического спектрального анализа

ЧУГУН

МЕТОД ФОТОЭЛЕКТРИЧЕСКОГО СПЕКТРАЛЬНОГО

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ

УДК 669,12.001.4 : 006.354 Группа В0$

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Метод фотоэлектрического спектрального анализа

Cast iron. PhotoeJectrical spectral method of analysis

Срок действия с 01.01.89 до 01.01.94

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на чугун и устанавливает фотоэлектрический спектральный метод определения: серы — от 0,005 до 0,20%, фосфора — от 0,02 до 0,5%, кремния — от 0,10 до 2,00%, марганца — от 0,10 до 2,00%, хрома — от 0,01 до 0,50%, никеля — от 0,01 до 0,50%, меди — от 0,02 до 0,20%, ванадия — от 0,01 до 0,50%, титана—от 0,01 до 0,10%, мышьяка — от 0,01 до 0,20%.

Метод основан на возбуждении излучения атомов анализируемого обравца электрическим разрядом, разложении излучения в спектр, измерении аналитических сигналов, пропорциональных интенсивности спектральных линий и последующем определении значений массовой доли элементов с помощью градуировочных характеристик.

1. АППАРАТУРА И МАТЕРИАЛЫ

1.1. Фотоэлектрические вакуумные и воздушные установки индивидуальной градуировки.

Аргон газообразный первого и высшего сортов по ГОСТ 10157—79.

Электропечь для сушки и очистки аргона типа СУОЛ-0,4, 4/12-Н2

Кондиционеры, обеспечивающие постоянную температуру и влажность воздуха.

Шлифовальный станок ЗЕ881.

(6) Издательство стандартов, 1988

Точильно-шлифовальный станок (обдирочно-наждачный) ТШ500.

Универсальный станок для заточки электродов КП-35.

Электрокорундовые абразивные круги с керамической связкой, зернистостью № 40—50, твердостью СМ-2 или СТ-2, размером 300X25X76 или 300X40X76 по ГОСТ 2424—83.

Шкурка* шлифовальная бумажная типа 2 на бумаге марки ШБ-200 (П7) из нормального электрокорунда зернистостью 40— 60 по ГОСТ 6456—82 или другого типа, обеспечивающая необходимое качество заточки поверхности проб чугуна по ГОСТ 7565—8 L

1.2. Для вакуумных фотоэлектрических установок используют постоянные электроды — медные, серебряные, вольфрамовые и титановые прутки диаметром 1—6 мм и графитовые стержни марки С-3, диаметром 6 мм.

Для воздушных фотоэлектрических установок используют медные прутки марки М00, Ml, М2 по ГОСТ 858—81 и электроды графитовые спектрально чистые, марки С-3 по ГОСТ 4425—72 диаметром 6 мм, длиною не менее 50 мм.

1.3. Допускается применение другой аппаратуры, оборудования и материалов, обеспечивающих точность результатов анализа, предусмотренную данным стандартом.

2. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

2.1. Отбор проб чугуна и подготовка их к анализу — по ГОСТ 7565—81.

2.2. Подготовку установки к выполнению измерений проводят согласно инструкции по эксплуатации.

2.3. При фотоэлектрической регистрации спектра установление градуировочных характеристик осуществляют экспериментально с помощью стандартных образцов (СО), аттестованных в соответствии с ГОСТ 8.315—70, или однородных проб, проанализированных стандартизованными или аттестованными методиками химического анализа. Для установления градуировочных характеристик используют не менее трех стандартных образцов (проб).

2.4. При первичной градуировке выполняют не менее пяти серий и измерений в равные дни работы фотоэлектрической установки. В серии для каждого СО (пробы) проводят по две пары параллельных (выполняемых одно за другим на одной рабочей поверхности) измерений; при большом числе СО (проб) допускается выполнять по одной паре параллельных измерений. Порядок пар параллельных измерений рандомизируют. Вычисляют среднее арифметическое аналитического сигнала из всех 20 измерений для каждого СО (проб). Для каждого анализируемого элемента уста-

навливгют градуировочную характеристику как зависимость средних значений аналитических сигналов элемента от значений его массовой доли в стандартных образцах (пробах) методом наименьших квадратов или графическим методом. Градуировочные характеристики выражают в виде графиков, таблиц, уравнений.

При использовании фотоэлектрической установки, управляемой компьютером, градуировку производят в порядке, предусмотренном программой.

Допускается использовать градуировочные характеристики с введением поправок, корректирующих влияние химического состава.

2.5. Повторную градуировку выполняют в соответствии с п. 2.4, при этом допускается сокращение числа измерений.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Условия проведения анализа приведены в приложении (табл. 2.3).

3.2. Длины волн спектральных линий и диапазон значений массовой доли элементов приведены в приложении (табл. 4).

3.3. Допускается применение других условий проведения анализа и спектральных линий, обеспечивающих точность анализа, предусмотренную настоящим стандартом.

3.4. Для каждого определяемого элемента выполняются три параллельных измерения. Допускается выполнение двух или четырех параллельных измерений.

3.5. Значение массовой доли контролируемого элемента в пробе, представленной тремя образцами, находят как среднее арифметическое результатов трех измерений, полученных по одному от каждого из трех образцов.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Если расхождения значений аналитического сигнала, выраженные в единицах массовой доли, не более 1,10 dcx (см. табл. 1) —для четырех параллельных измерений, dcx— для трех параллельных измерений и 0,84 dcx— для двух параллельных измерений, вычисляют среднее арифметическое.

Допускается выражать значения аналитического сигнала и расхождений параллельных измерений в единицах шкалы отсчет-но-регистрирующего прибора фотоэлектрической установки. В этом случае dcx (см. табл. 1) выражают в единицах шкалы отсчетно-регистрирующего прибора с помощью установленных градуировочных характеристик.

В случае превышения величины допускаемых расхождений между результатами параллельных измерений, анализ повторяют.

Контр олируем ы й элемент

Допускаемые расхождения между результатами трех параллельных измерений dcx> %

Допускаемые расхождения между результатами первичного и повторного анализа dB, %

до 0,050 » 0,10 » 0,20

Допускаемые расхождения между результатами трех параллельных измерений dcx, %

Допускаемые расхождения между результатами первичного и повторного анализа ^в, %

От 0,010 до 0*020

От 0,010 до 0,020

От 0,010 до 0,020

4.2. За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое двух, трех или четырех параллельных измерений, удовлетворяющих требование п. 4.1.

5. КОНТРОЛЬ ТОЧНОСТИ РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА

5.1. Контроль стабильности градуировочных характеристик

5.1.1. Не реже чем через 4 ч работы фотоэлектрической установки осуществляют контроль стабильности градуировочных характеристик для верхнего и нижнего пределов диапазона измерений.

Допускается выполнять контроль только для верхнего предела или только для середины диапазона измерений. На фотоэлектрических установках, оснащенных компьютером, допускается осуществлять контроль стабильности градуировочных характеристик через 8 ч работы установки. Если выполняют оперативную градуировку с периодичностью, предусмотренной настоящим пунктом, контроль стабильности допускается не проводить.

5.1.2. Стабильность градуировочных характеристик контролируют с помощью СО или однородных проб. Допускается выполнять контроль стабильности путем воспроизведения значений аналитических сигналов, полученных для СО (проб) одновременно с установлением градуировочных характеристик. Для контроля ста

бильности выполняют по два параллельных измерения аналитического сигнала Для СО (проб). Допускается увеличение числа параллельных измерений до четырех.

5.1.3. Допускается значения аналитических сигналов выражать в единицах массовой доли с помощью установленных в соответствии с п. 2.4 градуировочных характеристик.

Если расхождения значений аналитического сигнала, выраженные в единицах массовой доли, не превышают 0,84 dcx, dcx, 1,1 dcx (см. таблицу) соответственно для двух, трех и четырех параллельных измерений, то вычисляют среднее арифметическое значение аналитических сигналов N и разность AN=(Ni—iV), где N\ — среднее арифметическое значение аналитического сигнала для СО (пробы), полученное способом, указанным в п. 2.4 в условиях, при которых выполнялась градуировка.

5.1.4. Если расхождение результатов параллельных измерений превышает допускаемое значение (см. п. 5Л.З), проводят повторные измерения аналитического сигнала для СО (пробы) в соответствии с п. 5.1.2.

5.1.5. Если AN превышает допускаемое значение 0,5 dB (см. табл. 1), то измерения повторяют в соответствии с пп. 5.1.2, 5.1.3. При повторном превышении AN допускаемого значения осуществляют восстановление градуировочной характеристики регулировкой параметров установки или коррекцией результатов измерений введением поправок.

5.1.6. Внеочередной контроль стабильности осуществляют после ремонта или планово-профилактического осмотра фотоэлектрической установки.

5.2. Контроль воспроизводимости результатов анализа

5.2.1. Контроль воспроизводимости результатов анализа выполняют повторным определением массовой доли контролируемых элементов в проанализированных ранее пробах не реже одного раза в квартал.

5.2.2. Число повторных определений должно быть не менее 0,3% общего числа определений.

5.2.3. Вычисляют число расхождений результатов первичного и повторного анализа, превышающих допускаемое значение dB (см. табл. I). Если расхождение результатов первичного и повторного анализа превышает допускаемое значение не более чем в 5% случаев, воспроизводимость измерений считают удовлетворительной.

5.3. Контроль правильности результатов анализа

5.3.1. Контроль правильности проводят выборочным сравнением результатов спектрального анализа проб с результатами химического анализа, выполняемого стандартизованными или аттесто

ванными в соответствии с ГОСТ 8.010—78 методиками, не реже одного раза в квартал.

5.3.2. Число результатов спектрального анализа, контролируемых методами химического анализа, устанавливают в соответствии с п. 5.2.2.

5.3.3. Вычисляют число расхождений результатов спектрального и химического анализа, превышающих допускаемое значение dB (см. табл. 1).

Если расхождение результатов спектрального и химического анализа превышает допускаемое значение не более чем в 5°/о случаев, точность спектрального анализа считают согласованной с точностью химического анализа.

5.3.4. Допускается частично выполнять контроль правильности методом спектрального анализа* на основе воспроизведения значений массовой доли элемента в стандартном образце предприятия.