ГОСТ ISO 14596-2016 Нефтепродукты. Определение содержания серы методом рентгенофлуоресцентной спектрометрии с дисперсией по длине волны

Текст ГОСТ ISO 14596-2016 Нефтепродукты. Определение содержания серы методом рентгенофлуоресцентной спектрометрии с дисперсией по длине волны

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ (МГС)

INTERSTATE COUNCIL FOR STANDARDIZATION, METROLOGY AND CERTIFICATION (ISC)

НЕФТЕПРОДУКТЫ

Определение содержания серы методом рентгенофлуоресцентной спектрометрии с дисперсией по длине волны

(ISO 14596:2007, Petroleum products — Determination of sulfur content — Wavelength-dispersive X-ray fluorescence spectrometry, IDT)

Москва Стандартинформ 2017

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены в ГОСТ 1.0—2015 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2—2015 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены»

Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 31 «Нефтяные топлива и смазочные материалы», Открытым акционерным обществом «Всероссийский научно-исследовательский институт по переработке нефти» (ОАО «ВНИИ НП»)на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии международного стандарта, указанного в пункте 5

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 22 ноября 2016 г. № 93-П)

За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны no МК (ИСО 3166) 004—97

Код страны no МК (ИСО 3166) 004—97

Сокращенное наименование национального органа по стандартизации

Минэкономики Республики Армения

Госстандарт Республики Беларусь

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 4 апреля 2017 г. № 246-ст межгосударственный стандарт ГОСТ ISO 14596—2016 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2018 г.

5 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ISO 14596:2007 «Нефтепродукты. Определение содержания серы. Рентгенофлуоресцентная спектрометрия с дисперсией по длине волны» («Petroleum products — Determination of sulfur content —Wavelength-dispersive X-ray fluorescence spectrometry», IDT).

Стандарт разработан техническим комитетом ISO/ТС 28, Petroleum products and lubricants (Нефтепродукты и смазочные материалы).

Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного международного стандарта для приведения в соответствие с ГОСТ 1.5 (подраздел 3.6).

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им межгосударственные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА

6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется е ежегодном информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)

В Российской Федерации настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен. тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

1 Область применения

2 Нормативные ссылки

3 Сущность метода

4 Реактивы и материалы

7 Калибровочные растворы

9 Проведение испытания

11 Оформление результатов

13 Протокол испытаний

Приложение ДА (справочное) Сведения о соответствии ссылочных международных стандартов

ссылочным межгосударственным стандартам

Определение содержания серы методом рентгенофлуоресцентной спектрометрии с дисперсией по длине волны

Petroleum products. Determination of sulfur content by method of wavelength-dispersive X-ray fluorescence spectrometry

Дата введения — 2018—07—01

Предупреждение — Применение настоящего стандарта связано с использованием опасных веществ, процедур и оборудования. Настоящий стандарт не ставит своей целью решить все вопросы безопасности, связанные с его использованием. Пользователь настоящего стандарта несет ответственность за установление соответствующих мер безопасности и охраны здоровья персонала и определяет целесообразность применения законодательных ограничений перед применением настоящего стандарта.

Настоящий стандарт устанавливает метод определения содержания серы в диапазоне от 0,001 % масс, до 2,500 % масс, в жидких нефтепродуктах, присадках к нефтепродуктам, полутвердых и твердых нефтепродуктах, которые переходят в жидкое состояние при умеренном нагревании или растворяются в органических растворителях (см. 4.1) с незначительным или точно известным содержанием серы. Более высокое содержание серы можно олределитьс помощью разбавления. При соблюдении настоящего метода другие элементы, содержащиеся в предполагаемой концентрации в образце, не влияют на результат данного анализа.

Примечание 1 — В настоящем стандарте термин «% масс.» используют для обозначения массовой доли вещества.

Высокие содержания фосфора или хлора (обычно выше 3 % масс.) могут вызвать отклонения в результате анализа за счет разного поглощения Zr-La и S-Ka. В этих случаях необходимо провести исследование для определения значимости потенциальных помех.

При наличии больших количеств молибдена (обычно свыше 50 мг/кг и до 100 мг/кг) может возникнуть повышенное фоновое излучение и спектральное перекрытие с сигналом серы. В этих случаях необходимо тщательно изучить спектральные области, например исследовать значимость этого потенциального источника помех.

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие международные стандарты:

ISO 3170, Petroleum liquids — Manual sampling (Жидкие нефтепродукты. Ручной отбор проб)

ISO 3171, Petroleum liquids — Automatic pipeline sampling (Жидкие нефтепродукты. Автоматический отбор проб из трубопровода)

Навеску образца для испытания и раствор циркония в качестве внутреннего стандарта смешивают 8 заданном массовом соотношении, помещают в кювету для образца и подвергают первичному излучению рентгеновской трубки.

Измеряют скорости счета импульсов от S-Ka флуоресценции при длине волны 0,5373 нм, от Zr-L«1 флуоресценции при длине волны 0,6070 нм и скорость счета импульсов фонового излучения при длине волны 0,545 нм и вычисляют отношение результирующих скоростей счета. Содержание серы в образце определяют по калибровочной кривой, полученной на основе калибровочных стандартных растворов серы.

Примечание 2 — В настоящем стандарте используют обозначение рентгеновской линии по Сигбану S-Ka; рентгеновскую линию по системе IUPAC обозначают S K-Ljj.

4.1 Белое масло (легкое парафиновое масло) высокой степени чистоты с содержанием серы не более 1 мг/кг.

4.2 Образцы с известным с точностью до 0,01 % масс, содержанием серы, используемые для приготовления первичных стандартных растворов.

Можно использовать соединения, приведенные в 4.2.1—4.2.3, номинальные значения содержания серы в них приведены ниже. Если чистота этих соединений менее 99 %, то необходимо применять сертифицированные материалы или должна быть точно известна природа всех примесей и их содержание с точностью до 0,01 % масс.

4.2.1 Дибензотиофен (DBT) с номинальным содержанием серы 17,399 % масс.

4.2.2 Дибутилсульфид (DBS) с номинальным содержанием серы 21,915 % масс.

4.2.3 Тионафтен (бензотиофен) (TNA) с номинальным содержанием серы 23,890 % масс.

4.3 Сертифицированные эталонные вещества с известным содержанием серы. Используют вещества от национального органа по стандартизации или от аккредитованного поставщика.

4.4 Раствор циркония А

Раствор октоата циркония с содержанием циркония в диапазоне от 12 % масс, до 18 % масс, или другое маслорастворимое соединение циркония, не содержащее серу, растворенное 8 белом масле (4.1), с массовой долей циркония в том же диапазоне.

4.5 Раствор циркония В

Растворяют раствор циркония А (4.4) в белом масле (4.1) для получения содержания циркония примерно 1 % масс.

5.1 Рентгенофлуоресцентный спектрометр (WDXRF) с дисперсией по длине волны

Можно использовать любой рентгенофлуоресцентный спектрометр WDXRF, соответствующий требованиям, приведенным в таблице 1. Устанавливают и настраивают спектрометр в соответствии с инструкциями изготовителя.